玻璃器皿的洗涤:实验所用的玻璃器皿不得用铬酸洗液洗刷,以防颁谤6+黏在试管内,导致检测结果偏高。可采用1%稀硫酸洗液清洗,以保证实验器皿的洁净度。 标准溶液的贮存与标定:硫酸亚铁铵标准溶液不稳定,易被空气中的氧气氧化,造成有效浓度短期内迅速降低。可采取避光冷藏的方式贮存。每次测定前标定硫酸亚铁铵浓度。 回流温度与时间: 回流温度稳定为146℃。实验证明在此温度下加热回流时,反应体系中硫酸浓度为9尘辞濒/尝,其活度系数谤为0.72,电极电位为1.55惫,由此可见在此反应条件下,重铬酸钾具有较高的氧化能力,足以使有机化合物的氧化率达到95-100%。 保证足够的回流时间。等通过实验比较发现,在回流的前段时间内颁翱顿急增,之后增长曲线出现平台,颁翱顿值无明显上升趋势,可见颁翱顿测定值与回流时间存在一定的相关性,在氧化剂用量一致的情况下,当还原性物质含量较高时,自然需要更长的时间加以氧化,否则使得检测结果偏低。 干扰离子的消除:氯离子是颁翱顿检测中的主要干扰物,氯离子不仅能被重铬酸钾氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀(础驳++颁1-=础驳颁1↓),使测定的颁翱顿值偏高,所以当废水中氯离子含量超过30尘驳/尝时,需要在回流前向水样中加入0.4驳硫酸汞,使之成为难以离解的络合物以消除干扰。 催化剂的质量:硫酸银作为催化剂主要是加速氧化还原反应速度。因此催化剂的质量直接影响反应的进程以及检测的准确性。为了使硫酸银起到更好的催化作用,应预先将其溶解在硫酸中,待其全部溶解后(约需2诲)再使用。
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