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检测水中铟离子

时间:2022-07-30 17:07:59   访客:543

水质中的金属离子铟可以通过原子吸收分光光度法进行检测,其原理是样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器,经干燥、灰化和原子化,形成铟基态原子蒸气,对铟空心阴极灯或其他光源发射的特征谱线产生选择性吸收,在一定范围内其吸光度与铟的浓度成正比。

检测时常见干扰物

  水样中浓度低于10mg/L的Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Ti、Tl、V、Zn,低于500mg/L的K、Na、Mg、Ca、Fe和低于10000mg/L的Cl-对测定结果无显著影响。

检测所用试剂

1.硝酸 1.42g/ml。

2.硝酸钯。

3.硝酸镁:优级纯。

4.铟:光谱纯。

5.硝酸溶液:50%。

  硝酸和实验室一级纯水以1:1的体积比混合。

6.硝酸溶液:1%。

  硝酸和实验室一级纯水以1:99的体积比混合。

7.基体改进剂:硝酸钯-硝酸镁混合溶液。

  称取0.26g硝酸钯,加入2ml硝酸和少量实验室一级纯水溶解。称取0.11g硝酸镁,用少量实验室一级纯水溶解。将2种溶液混合,用实验室一级纯水定容至100ml。

8.铟标准贮备液:100尘驳/尝。

  准确称取0.1g(精确至0.0001g)铟,加入50ml硝酸溶液,加热溶解完全,冷却后转移至1000ml容量瓶中,用实验室一级纯水定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保存2年。也可使用市售有证标准溶液。

9.铟标准中间液:10.0尘驳/尝。

  移取10.00ml铟标准贮备液于100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保存6个月。

10.铟标准使用液:500耻驳/尝。

  移取5.00ml铟标准中间液于100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保存1个月。

11.氩气:纯度≥99.99%。

12.滤膜:孔径为0.45耻尘的醋酸纤维、聚乙烯等实验室一级纯水系微孔滤膜。

检测仪器

1.样品瓶:500 ml,聚乙烯或相当材质。

2.石墨炉原子吸收分光光度计:具有背景校正功能。

3.铟空心阴极灯或其他光源。

4.温控电热板:具有温控功能。

5.一般实验室常用仪器和设备。

水样保存方法

  可溶性铟水样采集后用水系微孔滤膜过滤,弃去初始的滤液,收集所需体积的滤液于样品瓶中,每100ml滤液加入1ml硝酸酸化,1个月内测定。

  总铟水样采集后,每100ml样品加入1ml硝酸酸化,储存于样品瓶中,1个月内测定。

水样制备

  可溶性铟的水样可以按照保存方法进行制备。总铟水样制备步骤是量取50.0ml混合均匀的水样于150ml玻璃烧杯中,加入5ml硝酸,置于温控电热板上,盖上表面皿,使之保持微沸状态,至样品均匀清澈时移去表面皿,蒸发至5ml左右。冷却后,用水淋洗烧杯内壁和表面皿至少3次,全量移入50ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀待测。

检测步骤

  根据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态,仪器设置条件可以参考测量条件表

标准曲线的绘制

  分别移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml铟标准使用液于50ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀。标准系列浓度分别为0.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、30.0ug/L、50.0ug/L。按照参考测量条件,依次由低浓度到高浓度向石墨管中加入20ul标准溶液和5ul基体改进剂,测定吸光度。以铟浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

水样检测

  将制备好的水样,按照与绘制标准曲线相同的测量条件和操作步骤进行测定。如果测定结果超出标准曲线范围,应将试样用硝酸溶液稀释后重新测定。

  水样中铟的浓度可以通过公式ρ=ρ1×D计算得出。


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