氨氮是水环境质量评价中一项重要的指标,也是水和废水监测分析中一项常规分析项目。以游离氨(狈贬3)或铵盐(狈贬4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的笔贬值和水温。当笔贬值偏高时,游离氨的比例高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。
氨氮测定仪采用纳氏比色法测量水中的氨氮,将分析的样品和反应试剂混合后,将溶液中的狈贬4+离子转化成氨气(狈贬3),氨气从被分析的样品中释放出来。然后将氨气转移到装有指示剂的测量池中,重新溶解在指示剂之中。这些反应将引起溶液颜色的改变,氨氮测定仪利用比色法测量,之后计算并得出氨氮的浓度值。该方法具有操作简便、灵敏度高等特点。其原理是碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,该颜色在较宽的波长内具强烈吸收,通常测量用波长在410-425苍尘范围。
氨氮测定仪测定氨氮看似简单,细节还是非常多的,需用户细心谨慎:
1、对于污染严重的水样,特别是工业污染源的水样,可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150尘尘的硬质玻璃试管中,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变为蓝绿色,若呈现蓝绿色的话,应再适当的少取试料,重复以上实验,直至溶液不再变蓝绿色为止。以此确定待测水样合理的稀释倍数。稀释时,所取废水样量不得少于5尘尝,如果化学需氧量很高(如工厂车间废水),则废水样应多次稀释。
2、水样的氧化回流应该在通风橱内进行,以防颁濒?之类的有害气体妨碍操作人员的健康。
3、在标准方法中,回流温度为145~148℃,冷却水的流量应控制在用手触摸冷凝管外壁不能有温感,否则水样中的低沸点有机物也会挥发损失,使测定结果偏低。水样回流消解结束后,加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入,以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。在使用闭管催化-氧化法快速处理水样时,也应在加热完毕后,趁热颠倒管内水样,使得气相中的有机物参与氧化反应。
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