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提纯总氮测定仪的氧化剂-过硫酸钾

时间:2022-08-17 10:56:12   访客:835

     总氮是指样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。总氮测定仪以过硫酸钾为氧化剂,在125℃条件下,将样品中的含氮化合物全部转化为硝酸盐,再在酸性条件下与显色剂反应,生成络合物,利用紫外吸收光度法测定其吸光度,经过微电脑芯片计算后直接显示总氮含量(mg/L)。

提纯总氮测定仪的氧化剂-过硫酸钾

  总氮测定仪测量中主要影响的试剂是过硫酸钾,受生产工艺影响,国产试剂中含氮量较高,往往会造成空白实验值偏高,实验显示,空白吸光度值测定结果通常会出现大于2的情况,导致无法正常比色测定。除使用进口试剂外,国产过硫酸钾采用二次重结晶的方法提纯后可以满足实验测定需要,应更换试剂厂家后再次测试。

  试剂的配置对测量结果影响较大,过硫酸钾在配置时温度较低时不易溶解,温度过高时造成过硫酸钾的失效,一般采用50-60℃水浴中加热溶解;标液在使用时应现用现配,防止时间过长形成污染,造成标定曲线的偏差。

  试剂中水的选择应选择无氨水,盛放容器应进行消毒,避免温度过高时纯水中出现藻类生长,造成测量零点或参比变化。试剂瓶安装呼吸过滤器,过滤空气中的氨气,防止氨气对试剂和纯水的污染,降低测量误差。

  过硫酸钾的提纯过程为:

  在1000尘尝清洁干净的玻璃烧杯中加入约800尘尝去离子水,分批次逐渐加入过硫酸钾(0℃时过硫酸钾的溶解度为17.5尘驳/尝),置于30℃水浴中加热至不能溶解为止。

  将完全溶解的饱和溶液在室温下自然冷却,再放进4℃冰箱进行重结晶,重结晶过程为避免引入其他污染,可选用烧杯顶部盖上干净的表面皿或使用笔笔保鲜膜封口的方法密封,倒掉上清液,用4℃去离子水清洗3次重结晶的晶体。

  然后将重结晶晶体放入50℃烘箱烘干,重复以上步骤进行第2次重结晶,重结晶提纯后的固体过硫酸钾置于棕色玻璃试剂瓶中避光保存。




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