溶解氧的测定方法:(碘量法)
1. 原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
2. 试剂
硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300-400mL水中;另称取150g碘化钾溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000mL。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。
1+5硫酸溶液。
1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐
0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105-110烘干2h,并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
硫代硫酸钠溶液:称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
硫酸,ρ=1.84。
3. 测定步骤
溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液,2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。一般在取样现场固定。
打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于暗处静置5min
吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去,记录硫代硫酸钠溶液用。
4. 计算
溶解氧(O2,mg/L)=M*V*8000/100 式中:
M--硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);V--滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)。
5. 注意事项
当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
如水样中含Fe3 达100-200mg/L时,可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。
如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除
4、溶解氧和其他控制指标的关系
1. 溶解氧与原水成分的关系
溶解氧和原水成分的关系,重点是原水成分中有机物含量和溶解氧的关系。具体表现在原水中有机物含量越多,微生物为代谢分解这些有机物所需消耗的溶解氧就越多,相反就越少了。所以在控制曝气的时候,要注意水量和废水中有机物的含量相匹配。
当进水量是平时的1.5倍时,若不调整曝气量的话,会出现曝气池出水溶解氧过低,有时甚至会低于0.5mg/L,不利于活性污泥发挥高效率处理效果。如果进水流量没有增加,但是废水中有机物浓度过高时,同样也会出现对溶解氧需求增大,继而出现曝气池出水溶解氧过低的现象。原水中一些特殊成分的存在,同样也会影响充氧效果。比如水中洗涤剂的存在、使得曝气池液面存在隔绝大气的隔离层,进而影响曝气效果的提升。
2. 溶解氧与活性污泥浓度的关系
溶解氧和活性污泥浓度的关系还是比较密切的,通常看到的是高活性污泥浓度对溶解氧的需求明显高于低活性污泥浓度对溶解氧的需求。所以,要达到去除污染物,并达到排放浓度的情况下,要尽量降低活性污泥的浓度,这对降低曝气量、减少电力消耗是非常有利的。 同时,在低活性污泥浓度情况下,需注意不要过度曝气,以免出现溶解氧过高,对仅有的活性污泥出现过度氧化现象,这样对二沉池的出水不利。
通常可以看到二沉池出水中夹杂较多的未沉降颗粒流出,这就是被氧化的活性污泥解体后分解在出水中的缘故。同样高活性污泥浓度对溶解氧的需求是很高的,不能不加控制的将活性污泥浓度一直升高,这样会出现供氧跟不上而出现缺氧现象,自然,活性污泥的处理效果也就受到抑制了。
3. 溶解氧与活性污泥沉降比的关系
溶解氧和活性污泥沉降比的关系,可以理解为溶解氧对活性污泥沉降性的影响。主要会出现以下2种情况:
过度曝气容易使细小的空气气泡附着在活性污泥的菌胶团上,导致活性污泥上浮到液面而产生浮渣。
活性污泥的压缩性变差,特别是活性污泥发生丝状菌膨胀的时候,更加容易导致曝气的细小气泡附着在菌胶团上,继而导致液面产生大量浮渣。
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