1、系统全密闭问题。卡尔-费休试剂液回路的连接必须严密,从试剂瓶到计量泵再到反应罐,否则试剂泄漏会直接影响检测结果,不密闭的另一个问题是,卡尔费休试剂在测试过程中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。 2、采样的准确性。校准卡尔-费休试剂时,应使用10毫克的水,并尽可能使用10微升的取样器,这样不仅准确快速,而且可以防止水滴粘附,同样,取甲醇试剂和乙酯时也存在类似问题,取放后应注意尽可能缩短反应罐的开启时间。 3、磁力搅拌速度的调节。在反应罐中,由于滴定试剂是局部加入的,而不是和电极在同一个地方,所以最好快速搅拌,直到没有形成湍流,这样才能尽快到达终点。 4、滴定速度应先快后慢。滴定时,快速尽可能缩短测试时间,接近终点时放慢速度,可以提高测量精度。 5、当天测试结束后,务必清空系统中的卡尔费休试剂,然后用甲醇清洗,切勿用水清洗系统,因为它不容易挥发,这将导致卡尔-费休试剂在下一次测试中的错误校准。 6、水质测定仪应远离强磁场,避免电子显示屏跳动和工作中的异常现象,手动水分分析仪,因为必须使用自动玻璃滴定管测量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,玻璃滴定管本身由于平衡压力必须与外界连通。 7、系统应该尽可能密封。手动水分分析仪需要在灯泡吸管和玻璃滴定管顶部增加一个装有干燥剂的鲍型管,以减少空气水分对测试结果的干扰,在空气相对湿度大于70%的环境中,不应尽可能多地安排水分测试。 8、调整滴定管滴定速度时,最好调整到1滴/秒,滴定过快会导致到达终点时延迟误差大;但如果滴定速度太慢,测试过程就会延长,上述干扰很容易导致到达终点的延迟。 |