水质中的金属离子铟可以通过原子吸收分光光度法进行检测，其原理是样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器，经干燥、灰化和原子化，形成铟基态原子蒸气，对铟空心阴极灯或其他光源发射的特征谱线产生选择性吸收，在一定范围内其吸光度与铟的浓度成正比。 检测时常见干扰物 水样中浓度低于10mg/L的Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Ti、Tl、V、Zn，低于500mg/L的K、Na、Mg、Ca、Fe和低于10000mg/L的Cl-对测定结果无显著影响。 检测所用试剂 1.硝酸 1.42g/ml。 2.硝酸钯。 3.硝酸镁：优级纯。 4.铟：光谱纯。 5.硝酸溶液：50%。 硝酸和实验室一级纯水以1:1的体积比混合。 6.硝酸溶液：1%。 硝酸和实验室一级纯水以1:99的体积比混合。 7.基体改进剂：硝酸钯-硝酸镁混合溶液。 称取0.26g硝酸钯，加入2ml硝酸和少量实验室一级纯水溶解。称取0.11g硝酸镁，用少量实验室一级纯水溶解。将2种溶液混合，用实验室一级纯水定容至100ml。 8.铟标准贮备液：100尘驳/尝。 准确称取0.1g（精确至0.0001g）铟，加入50ml硝酸溶液，加热溶解完全，冷却后转移至1000ml容量瓶中，用实验室一级纯水定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中密封，可保存2年。也可使用市售有证标准溶液。 9.铟标准中间液：10.0尘驳/尝。 移取10.00ml铟标准贮备液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中密封，可保存6个月。 10.铟标准使用液：500耻驳/尝。 移取5.00ml铟标准中间液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中密封，可保存1个月。 11.氩气：纯度≥99.99%。 12.滤膜：孔径为0.45耻尘的醋酸纤维、聚乙烯等实验室一级纯水系微孔滤膜。 检测仪器 1.样品瓶：500 ml，聚乙烯或相当材质。 2.石墨炉原子吸收分光光度计：具有背景校正功能。 3.铟空心阴极灯或其他光源。 4.温控电热板：具有温控功能。 5.一般实验室常用仪器和设备。 水样保存方法 可溶性铟水样采集后用水系微孔滤膜过滤，弃去初始的滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶中，每100ml滤液加入1ml硝酸酸化，1个月内测定。 总铟水样采集后，每100ml样品加入1ml硝酸酸化，储存于样品瓶中，1个月内测定。 水样制备 可溶性铟的水样可以按照保存方法进行制备。总铟水样制备步骤是量取50.0ml混合均匀的水样于150ml玻璃烧杯中，加入5ml硝酸，置于温控电热板上，盖上表面皿，使之保持微沸状态，至样品均匀清澈时移去表面皿，蒸发至5ml左右。冷却后，用水淋洗烧杯内壁和表面皿至少3次，全量移入50ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀待测。 检测步骤 根据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态，仪器设置条件可以参考测量条件表 标准曲线的绘制 分别移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml铟标准使用液于50ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀。标准系列浓度分别为0.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、30.0ug/L、50.0ug/L。按照参考测量条件，依次由低浓度到高浓度向石墨管中加入20ul标准溶液和5ul基体改进剂，测定吸光度。以铟浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 水样检测 将制备好的水样，按照与绘制标准曲线相同的测量条件和操作步骤进行测定。如果测定结果超出标准曲线范围，应将试样用硝酸溶液稀释后重新测定。 水样中铟的浓度可以通过公式ρ=ρ1×D计算得出。 |
