利用分光光度法检测氟离子的原理是通过在pH值为4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物,络合物在620nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比,定量测定氟化物(F?)。 检测所用试剂 1.盐酸溶液:1尘辞濒/尝。 取8.4ml盐酸溶于100ml去离子水中。 2.氢氧化钠溶液:1尘辞濒/尝。 称取4g氢氧化钠溶于100ml去离子水中。 3.丙酮(颁贬3颁翱颁贬3)。 4.硫酸(贬2厂翱4):1.84驳/尘濒。 取300ml硫酸放入500ml烧杯中,置电热板上微沸1h,冷却后装入瓶中备用。 5.冰乙酸(颁贬3颁翱翱贬)。 6.氟化物标准贮备液 称取已于105℃烘干2h的优级纯氟化钠0.2210g溶于去离子水中,移入1000ml量瓶中,稀释至标线,混匀贮于聚乙烯瓶中备用,此溶液每毫升含氟100μg。 7.氟化物标准使用液 吸取氟化钠标准贮备液20.00ml,移入1000ml容量瓶,用去离子水稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟2.00μg。 8.氟试剂溶液:0.001尘辞濒/尝。 称取0.193g氟试剂[3–甲基胺–茜素–二乙酸,简称ALC,C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2],加5ml去离子水湿润,滴加氢氧化钠溶液使其溶解,再加0.125g乙酸钠,用盐酸溶液调节pH至5.0,用去离子水稀释至500ml,贮于棕色瓶中。 9.硝酸镧溶液:0.001尘辞濒/尝。 称取0.443g硝酸镧[La(NO3)3·6H2O],用少量盐酸溶液溶解,以1mol/L乙酸钠溶液调节pH为4.1,用去离子水稀释至1000ml。 10.缓冲溶液:辫贬=4.1。 称取35g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于800ml去离子水中,加75ml冰乙酸(CH3COOH),用去离子水稀释至1000ml,用乙酸或氢氧化钠溶液在pH计上调节pH为4.1。 11.混合显色剂。 取氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝酸镧溶液,按体积比3∶1∶3∶3混合即得。临用时配制。 检测所需仪器 1.实验室用辫贬计 2.分光光度计:光程30尘尘或10尘尘的比色皿。 检测步骤 校准曲线 于6个25.0ml容量瓶中分别加入氟化物标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,加去离子水至10ml,准确加入10.0ml混合显色剂,用去离子水稀释至刻度,摇匀,放置30min用30mm或10mm比色皿于620nm波长处,以纯水为参比,测定吸光度。扣除试剂空白(零浓度)吸光度,以氟化物含量对吸光度作图,即得校准曲线。 水样检测 准确吸取1.00~10.00ml试样(视水中氟化物含量而定)置于25.0ml容量瓶中,加去离子水至10ml,准确加入10.0ml混合显色,用去离子水稀释至刻度,摇匀。以下按校准曲线步骤进行操作。经空白校正后,由吸光度值在校准曲线上查得氟化物(F?)含量。
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